1实验
1.1材料试剂
甜蜜素标准溶液ρ=10mg/mL,气相(坛墨质检,色谱GBW(E)082260b)。测定正庚烷,饮料国产色谱纯;亚硝酸钠、中甜硫酸、蜜素氯化钠,气相国产分析纯。色谱
1.2仪器设备
7890A安捷伦气相色谱仪(附氢离子火焰检测器,测定HP-5毛细色谱柱)。饮料医用离心机(最高转速4000r/min);回旋振荡器(振荡频率40~1000rpm);移液器(量程10~100μL,中甜100~1000μL);电子天平(最大量程1000g,蜜素最小分度值1mg);15mL有刻度带盖螺口PP离心管。气相
1.3样品处理
称取4.00g试样于15mL离心管中。色谱
1.4标准溶液配制
直接用移液器分别吸取甜蜜素标准溶液ρ=10mg/mL:0、测定0.010、0.025、0.050、0.10、0.25、0.50mL于15mL离心管中,得标准系列:0、0.10、0.25、0.50、1.0、2.5、5.0mg。各加水至4mL。
1.5测定方法
将准备好的标准系列管和样品管一同放入冰箱冷冻层中冷冻5min后取出。向各管准确加入正庚烷2.00mL,加入亚硝酸钠(50g/L)和硫酸溶液(100g/L)各1.00mL,盖紧离心管盖混匀后再放入冰箱冷冻30min。取出后,加入1g氯化钠,旋紧离心管盖子后横向固定于回旋震荡器上,以290r/min震荡3min后取下,3000r/min离心,取正庚烷层,进样1μL供气相色谱分析。
1.6仪器条件
色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);程序升温:柱温70℃保持3.5min;进样方式:分流进样,分流比5∶1;柱流速:2.4mL/min;检测器温度:250℃,氢气:30mL/min;空气:300mL/min。
2结果与讨论
2.1线性范围和检出限
用改进法处理样品后,以0.1~5.0mg含量标准液的峰面积绘制标准曲线,相关系数r=0.9999,表明呈线性关系。用三倍信噪比计算仪器检出限为0.0159mg。取液体样4g为例,得方法检出限为0.0040g/kg。而用GB/T5009.97-2016国标法处理样品后检测,相关系数r=0.9995,仪器检出限为0.0292mg。取样4g得方法检出限为0.0073g/kg。色谱图和校正曲线对比见图1与图2。
2.2精密度和回收率
(1)使用改进法与国标法分别重复处理同一样品测定,测定结果见表1。使用Excel表格进行t检验,得p=0.093,P>0.05表明两组数据差异无统计学意义,改进法和国标法的测定结果相同。
(2)对饮料样品的回收率见表2。
用改进法分别对各种饮料类样品进行加标测定,回收率在92%~105%之间,符合检测要求。
3结论
采用减少处理用样品量的改进法测定样品,与原GB/T5009.97-2016国标法相比,检出限、重复性都得到改善。不但可以减少试剂的使用,降低成本,而且在正庚烷提取的过程中可以同时把30份以上的样品放置于回旋震荡器上震荡提取,大大减少了逐个振摇所需的时间,提高工作效率。同时振摇可以统一样品提取的条件,降低人工操作的误差,从而改善标准曲线的线性,提高样品测定的重复性。降低取样量及试剂量,以小体积振摇,在振摇力度相同的情况下,能使溶液间得到更充分的接触,提高了有机溶剂的提取效率,同样浓度的含量可以得到更大的峰面积,降低检出限,即使取样量减少也能满足检测要求。综上,本改进法既节省试剂耗材,又节省人工时间,同时改善样品测定的重复性、降低检出限,又不需要另外购买昂贵仪器,经济实用,适合基层实验室工作改进。
相关链接:声明:本文所用图片、文字来源《食品与发酵科技》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:氯化钠,亚硝酸钠,色谱柱
相关文章:
第26期名医谈白大讲堂——白癜风经典案例康复分享会圆满成功!【健康】风尚中国网纯碱价格单月涨三成 几大龙头业绩有盼头,企业新闻浅谈食品添加剂对密蒙花色素稳定性的影响及其在果汁加工中的应用(三)清洗玻璃幕墙 清理安全隐患,行业资讯房地产新政下建材业为何仍在高速发展,市场研究浙江杭州开展保健食品专项整治双环科技纯碱需求稳升 方大炭素就看特种石墨,企业新闻按惯例 洛玻下半年玻璃价格将呈逐步走高趋势,企业新闻加拿大安大略省鼓励使用轻质葡萄酒瓶,产品视窗洪涝可影响食品供应各环节 四川发布汛期饮食安全消费提示神了!库里超远三分太绝 普尔眉毛假动作晃飞现场观赛一起回家 切尔西球星恋上F1巨星前女友?东莞住建局回应12月买新房无需社保:“假消息”图赫尔:我们犯了太多的个人错误 整体踢得还行竟然6年没见了,我们都快忘了他了。沙溢回应出轨传闻,为什么他成为了“高危人群”?专家:威少适合湖人 交易得到他并非失败贾巴尔称詹姆斯愚蠢且幼稚 没必要去侮辱对手国米4年合同草签阿贾克斯猛将 用他接班蓝黑队长大桥6次30+超前三赛季之和 三球躺赢兴奋发推被骂颜值低,又被嘲穷酸?!一哥指出勇士文化的缺陷 太放松大家随心所欲大桥6次30+超前三赛季之和 三球躺赢兴奋发推12月7日你要知道的15个股市消息|投资简报关联交易频繁引监管关注!中恒集团终止5.5亿元北部湾财险“股债”认购计划这些洋品牌还搞“霸王条款”?该睁眼看中国了!11月中国进口同比涨超30%,电力短缺缓解企业扩大生产赚钱平分17年,没有解散闹翻,凤凰传奇活成了明星组合中的清流?克洛普再喷赛程:太疯狂了!三天两赛是不对的财说|定增募资缩水背后,骨科机器人龙头天智航未来业绩存疑阿伦追平霍华德的纪录 近50年来仅3人能做到湖北:持续做好驻村帮扶 盘活扶贫资产等工作中央政治局部署明年经济工作:稳字当头、稳中求进 | 财经晚6点谷歌和Meta被俄罗斯监管机构告上法庭 或面临巨额罚款沃西怒批湖人输掉德比战:关键时刻犯严重错误尴尬!莫兰特缺阵灰熊不败 场均赢对手28.5分打爆哈登成第四节之王 德罗赞让湖人球迷看哭